NIST 參考材料 (RM) 8256 野生銀鮭魚、RM 8257 水產養殖銀鮭魚、RM 8258 野生捕蝦和 RM 8259 水產養殖蝦用于認證和食品安全相關測定，包括粗脂肪、脂肪酸，和粗蛋白質。每個單元由兩個裝有 6 克至 8 克新鮮冷凍粉末勻漿的罐子組成。相同類型的 RM（即魚或貝類）可以單獨使用或串聯使用以進行比較研究。該出版物記錄了用于表征每種材料的來源、測量結果和統計分析。

1、簡介

       食品欺詐已成為一個日益受到關注的領域，估計全球食品行業每年損失 10B至 15美元。食品欺詐可能包括部分或完全替代產品或產品中的成分、提供有關產品來源或來源的虛假聲明以及產品貼錯標簽，所有這些都會影響食品的真實性。通常，有意替代是出于經濟動機。高價商品通常是目標，例如葡萄酒、橄欖油、香料和海鮮，而較便宜或不太受歡迎的產品會取代較貴或稀有的產品。除了經濟影響之外，這些偽造方法還會對消費者構成健康風險，尤其是那些有過敏癥或食物敏感性的人。

海鮮是交易量最大的國際商品之一，進口價格由重量、種類和來源決定，包括來源（即野生捕撈或水產養殖）。為了滿足不斷增長的需求，海鮮可以直接從另一個國家采購或在國內捕獲，然后運往國際進行加工，然后再進口回美國。在這些交易中，物種和來源都可能被歪曲。因此，選擇了美國消費量最大的三種海鮮產品中的兩種，蝦和鮭魚，用于開發食品安全和真實性參考材料系列。生成野生捕撈和水產養殖銀鮭魚以及野生捕撈和水產養殖蝦參考材料，用于營養、食品安全和認證確定。

2、材料獲取與準備

      在采購原材料時，我們特別注意確保海鮮產品來自真實來源。美國國家海洋和大氣管理局 (NOAA) 西北漁業科學中心法醫實驗室提供了專業知識，可識別經過驗證的漁業和能夠提供正宗海產品的設施，以確保使用適當的材料。此外，由于最終的 RM 旨在代表食品，因此只有那些通常被消耗的生物體部分包含在生產中。

2.1 三文魚材料

野生捕撈的銀大麻哈魚 (Oncorhynchus kisutch) 購自美國阿拉斯加的商業捕撈作業。 2017 年期間，在雅庫塔特和威爾士親王島之間的 19 公里（12 英里）至 24 公里（15 英里）處通過魚鉤和釣線捕獲魚

 夏季捕魚季節。魚被加工（去頭和去內臟）并在船上冷凍以保持最大的新鮮度。冷凍魚被用藍色冰袋運送到 NIST Charleston，并在 -40 °C 下儲存，直到加工成 RM 8256。

水產養殖銀鮭魚購自美國西北部地區的陸基水產養殖設施，代表在正常條件下從其種群中剔除的未成熟魚類。整條未成熟的魚在濕冰上運到 NIST Charleston 并儲存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8257。

RM 8256 和 RM 8257 均以相同方式處理。三文魚在 -4 °C 下部分解凍，然后去鱗，用淡水沖洗并切碎。從屠體上切下食用肉（包括皮），切成小塊，在-40°C下重新冷凍過夜。將冷凍的組織塊儲存在液氮 (LN2) 氣相冷凍機中（-150 °C 或以下），直到材料被低溫研磨 [2]。將新鮮冷凍的勻漿以 6 g 至 8 g 等分裝瓶，并在-80 °C 或更低溫度下儲存直至分析。

2.2 蝦料

美國南卡羅來納州海岸的一名商業捕蝦者用拖網捕撈野生捕撈的褐蝦（Farfantepenaeus aztecus）和大西洋白蝦（Litopenaeus setiferus）的混合物。帶頭蝦在濕冰上運送到 NIST Charleston 并儲存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8258。

水產養殖的南美白對蝦（Litopenaeus vannamei）購自位于美國東南部地區的一家陸基水產養殖公司。蝦在單獨冷凍前去頭，在濕冰上運到 NIST Charleston 并儲存在 -40 °C 直到加工為 RM 8259。

RM 8258 和 RM 8259 均以相同方式處理。蝦解凍，用淡水沖洗，去皮切碎，然后在-40°C下重新冷凍。冷凍的組織塊儲存在 LN2 氣相冷凍機中（-150°C 或以下），直到冷凍 [2]。將新鮮冷凍的勻漿以 6 g 至 8 g 等分裝瓶，并在-80 °C 或更低溫度下儲存直至分析。

3、粗脂肪和脂肪酸分析

       從每個生產批次中隨機抽取 10 罐進行粗脂肪分析，從每個生產批次中隨機抽取 6 罐進行脂肪酸分析。選擇一罐 SRM 1946 蘇必利爾湖魚類組織和一罐 SRM 1947 密歇根湖魚類組織作為三文魚原料粗脂肪分析的對照。選擇一罐 SRM 1946 蘇必利爾湖魚組織作為對蝦材料粗脂肪分析的對照。所有罐子都在干冰上運送到 Eurofins Microbiology Laboratories, Inc. 進行價值分配。粗脂肪測量根據 AOAC 官方方法 948.15 [3] 完成，脂肪酸測量根據 AOAC 官方方法 996.06 [4] 完成。由于報告值的單位為 g 每 100 g 脂肪酸甘油三酯，所有值都轉換為 g 每 100 g 游離脂肪酸使用表 1 [4] 中的轉換因子。這些單位在食品和營養界廣為接受，并表明游離脂肪酸的來源，例如以甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯的形式存在，是未知的。

3.1 三文魚 RM 數據和同質性

總粗脂肪在 NIST SRM 1946 蘇必利爾湖魚類組織和 SRM 1947 密歇根湖魚類組織中作為質量控制材料進行測量，以驗證實驗室性能，并將結果總結與表 2 中提供的各自分析證書 (COA) 進行比較。表 3 顯示了 RM 8256 和 RM 8257 單個樣品中測得的粗脂肪及其各自的數據摘要。 根據 RM 的測量結果，實驗室粗脂肪測量變異性保守地為 3.4 % 相對標準偏差 (RSD)。獲得的 SRM 結果應包括他們自己對不確定性的估計，并且可以使用先前描述的方法與認證值進行比較 [5]。當使用該方法將與實驗方法相關的 RSD 應用于 SRM 1946 和 SRM 1947 的單次測量時，未檢測到測量結果與參考值之間的顯著差異，表明實驗方法沒有偏差。

RM 8256 和 RM 8257 的同質性圖分別顯示在圖 1 和圖 2 中。 黑色虛線表示值的平均值，紅色實線表示與平均值的一個標準偏差。 未觀察到與瓶數相關的總粗脂肪的趨勢，這表明材料在用于評估均勻性的測量方法的不確定性范圍內在整個材料庫存中是均勻的。

還測量了每個 RM 8256 和 RM 8257 的六個樣品中的單個脂肪酸，并計算了每個分析物的平均值、標準偏差和 RSD。 脂肪酸譜測量的結果，包括匯總統計，顯示在表 4 和 5 中，其中“ND”表示未檢測到的化合物。 可以觀察到脂肪酸的組成和豐度的差異，這可能歸因于野生捕撈和水產養殖魚之間的飲食差異。